卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水
分含量标准方法
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法
1范围
1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法.直 接滴定的测量范围是10〜25000mg/kg.间接滴定是通过加热的方法,别离出样品中的水分, 并由枯燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析.硫醇,硫化物〔    S-和H2S〕,硫磺和其他
化合物对试验方法的干扰参见第 5章.
1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、根底油、自动传动液和有机试 剂等物质的水分含量.选择适宜的样品进样量,本标准的测量范围从 mg/kg 级到百分比级. 1.3本标准采用国际单位制单位.其它测量单位制单位在本标准不予采用.
1.4本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安 全问题都提出建议.用户在使用本标准前有责任制定相应的平安和保护举措.并确定相关规章 限制的适用性.
2引用文件
2.1美国材料与试验协会标准
D 1193 试剂级水规格分类
D 1298密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或    API密度试验方法
D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法
D 4057 石油和石油产品手工取样规程
D 4177 石油和石油产品自动取样规程
D 5854 石油和石油产品混合和处理规程
E 203 卡尔费休容量法测定水分含量试验方法
3方法概要
3.1将一定量的样品参加到卡尔费休库仑仪的滴定池中,滴定池正极生成的碘与样品中的水分 根据反响计量学,按 1：1的比例发生卡尔费休反响.当滴定池中所有的水分反响消耗完后, 滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号,确定滴定终点并终止滴定.依据法拉第定律,由滴定 出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量.
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位.
3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量.将样品参加到水分蒸发器中加热,蒸发出的水分 由枯燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析.
4意义和用途
4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说,了解其水含量的多少对于 预测油品的质量和性能特点有很大的帮助.
4.2对润滑油品来说,微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损,由此增多的残留物会降低油 品的润滑效果,造成过滤器的堵塞,影响添加剂的成效发挥,并有助于有害细菌的生长.
5干扰因素
5.1卡尔费休法测量水含量时, 许多物质和混合物因发生缩合或氧化复原反响而会干扰卡尔费 休法测定水含量.在石油产品中,最常见的干扰来自于硫醇和硫化物.如果水的浓度大于 2% 而硫化物含量少于500mg/k ,这些物质对测定水含量的干扰是微缺乏道的.其他关于干扰卡尔 费休法的信息,请参见测试方法 E203.此外,选用适宜的试剂可以克服一些干扰物,例如酮 的影响.
5.2用卡尔费休法测量含水量为 10〜200mg/kg样品时,硫磺和硫化物产生的干扰影响程度尚 未经实验验证,但是如果硫醇和硫化物的浓度大于    500mg/kg,它们对低含水量样品的测量会
产生显著的影响.
5.3获得可靠测量结果的有用提示,参考附录 A.
6仪器
6.1卡尔费休库仑滴定仪：市场上有许多型号的自动卡尔费休库仑滴定仪器,采用电化学原理 判断滴定反响终点.它们均由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和限制单元局部组成.具体操作方 法请参见制造商提供的操作说明书,不在此赘述.
6.1.1水分蒸发器：市场上有许多自动的水分蒸发器.具体操作方法请参见制造商提供的操作 说明书,不在此赘述.
6.2注射器：可以很容易地用标有精确刻度的玻璃注射器或是一次性注射器将样品注入到滴定 池中.注射器针头〔带有鲁尔锥形接头的皮下注射用针头〕的长度能够保证穿过进样口隔膜后 能浸入到阳极试液液面以下.针头的针孔应尽可能的小,但必须保证吸样时不会出现反压或是 堵塞的情况.注射器的型号如下所述：
6.2.1容量10 uL的注射器,能够精确到0.1uL,并带有符合6.2规定的针头.此型号注射器 能够准确注入微量的水,以检查试剂的性能,请参看第 10章.

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作者：内蒙古的天气
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